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HMR-Lipid 高效增強脂類去除新品
LC-MS分析的痛點
磷脂是所有細胞膜的主要成分，存在于所有動物性食品、生物樣品（包括血清、血漿和全血），因其會與目標(biāo)分析物競爭性電離，導(dǎo)致離子抑制，從而抑制目標(biāo)物的響應(yīng)，成為 LC-MS 分析的一大難題。
影響結(jié)果如下：
? 分析物靈敏度下降
? 目標(biāo)物回收率降低
? LC-MS 結(jié)果的不準(zhǔn)確
? 磷脂會在儀器和色譜柱中發(fā)生積聚，縮短儀器和色譜柱壽命，增加儀器硬件維護成本。
因此，樣品中存在的脂質(zhì)一直困擾著廣大分析檢測工作者。
Anavo HMR-Lipid產(chǎn)品優(yōu)勢
Anavo HMR-Lipid創(chuàng)新型無機固相萃取材料，選擇性去除復(fù)雜基質(zhì)中脂類的獨特吸附劑，具有優(yōu)異的親水性，對脂類含量高的樣品比如：動物性食品、生物樣品等可實現(xiàn)徹底的脂質(zhì)去除，對樣品中的脂類物質(zhì)具有非常強的選擇性吸附，在去除掉基質(zhì)干擾物的同時不會吸附目標(biāo)分析物，重現(xiàn)性好，回收率高。
1、可實現(xiàn)徹底的脂質(zhì)去除——獨特選擇性，高效增強去除脂質(zhì)基質(zhì)干擾；
2、提高效率2倍以上——通過式凈化方式，相比傳統(tǒng)方式，省去活化、平衡、淋洗等繁瑣步驟；
3、更高的回收率——在去除基質(zhì)干擾物的同時不會吸附目標(biāo)分析物。
Anavo? HMR-Lipid SPE 高效吸附脂質(zhì)機理
高表面積– 獨特的合成的無機孔結(jié)構(gòu)提供了巨大的表面積
特異性吸附– 在無機骨架上高密度修飾了對磷有特異選擇吸附官能團，可高效從復(fù)雜基質(zhì)
中選擇性吸附去除磷脂。
去除磷脂徹底—只對磷脂有親和吸附，理論上可100%去除磷脂，對小分子化合物（如酸性、
中性和堿性離子）均沒有吸附。
HMR-Lipid填料電鏡圖
Anavo? HMR-Lipid凈化步驟（以HMR-Lipid SPE 柱為例）
Anavo? HMR-Lipid 應(yīng)用
應(yīng)用一：結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用分析豬肉和魚肉PFOA/PFOS（全氟化合物）
摘要：本應(yīng)用使用HMR-Lipid前處理技術(shù)結(jié)合液質(zhì)聯(lián)用分析豬肉和魚肉中17種全氟化合物的方法。本方法：
① 采用8:2的乙腈水提取樣品，上清液直接經(jīng)過AnavoHMR-Lipid凈化后，上機分析。前處理凈化效果好、過程簡單、快速。
② 經(jīng)過除脂凈化后，相比于A品牌，除脂效果更好，更準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)結(jié)果。
③ 17種全氟化合物的添加回收率在80%~110%之間，具有較好的回收率結(jié)果。
LC-MS/MS 檢測
色譜柱：Anavo HSS T3 高強硅膠UPLC C18 柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm，貨號：AN80A007）
流動相：A 為甲醇，B 為2 mmol/L 甲酸銨溶液
流速：0.4 mL/min
柱溫：35 ℃
進樣量：10 μL （梯度條件、質(zhì)譜條件略）
17 種全氟化合物回收率
譜圖
應(yīng)用二：5種硝基呋喃代謝物檢測
1. 試樣制備
稱取約2 g均勻樣品到50 mL具塞塑料離心管中，依次加入10 mL水，0.5 mL鹽酸水溶液（1.0 mol/L），和500 μL 2-硝基苯甲醛溶液（7.55mg/L），渦旋混勻后置于37℃恒溫振蕩器中反應(yīng)16 h。衍生后試樣，冷卻至室溫，加入5mL磷酸氫二鈉溶液（0.1 mol/L），用氫氧化鈉溶液（1.0mol/L）調(diào)節(jié)pH至7.0~7.5后，在4℃下，經(jīng)5000 r/min離心8 min后，取上清液待固相萃取凈化。
2、樣品前處理
注：
1）Anavo HLB柱的洗脫液直接通過下面的AnavoHMR-Lipid柱
2）若您參考的是《GB/T 21311-2007》，采取液液萃取凈化方法，其中的液液萃取除脂的步驟，可用Anavo HMR-Lipid代替，更簡單、更好的除脂效果，除脂率90%+。
3、儀器方法
色譜柱：Anavo XP雜化硅膠UPLC C18柱，1.7μm,2.1*100mm，貨號：AN80A006
流動相：甲醇（A），5mmol/L乙酸銨水溶液（B）
流速：0.25 mL/min
柱溫：30 ℃
進樣量：5 μL
表1 梯度洗脫程序
表2 5種硝基呋喃類藥物代謝物質(zhì)譜參數(shù)
5種硝基呋喃類代謝物在Anavo XP C18柱上的MRM圖（20ng/mL）
應(yīng)用三：GB31613.4-2022 牛可食性組織中吡利霉素殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
固相萃取小柱：基質(zhì)增強脂肪去除柱(300mg/3 mL)（PN: AN60F034）
訂貨信息
Anavo? HMR-Lipid SPE柱
貨號 | 描述 | 包裝 |
AN60F035 | Anavo HMR-Lipid, 600 mg, 6 mL | 30/PK |
AN60F034 | Anavo HMR-Lipid, 300 mg, 3 mL | 50/PK |
AN60F042 | Anavo HMR-Lipid, 60 mg, 3 mL | 50/PK |
AN60F033 | Anavo HMR-Lipid, 40 mg, 1 mL | 100/PK |
AN60F040 | HLB-P/HMR-Lipid, 200 mg/300 mg, 6 mL | 30/PK |
AN25L003 | Anavo HMR S-micro BIO SPE, 10 mg, 1 mL, | 100/PK |
Anavo? HMR-Lipid QuEChERS凈化管
貨號 | 描述 | 包裝 |
AN50E022 | Anavo Que Tube, HMR-P ,15 mL | 50/PK |
AN50A007 | Anavo Que Extraction Salt Tube,1.6g NaCl,0.4 gMgSO4 , 15 mL | 50/PK |
AN50E025 | Anavo Que Tube, 50 mg HMR-Lipid ,2 mL, | 100/PK |
AN50B023 | Anavo Que Tube , 1 g HMR-Lipid, 4g NaSO4 15 mL, | 50/PK |
Anavo? HMR-Lipid 96孔板
貨號 | 描述 | 包裝 |
AN25C031 | Anavo HMR 96-Well Plate,40mg, 1 mL | 1/PK |
Q&A
1、Q:高脂肪含量的樣品指的是什么?樣品中脂肪含量過高會給檢測結(jié)果帶來什么樣的影響?
A：數(shù)據(jù)表明，高脂肪含量的基質(zhì)進入質(zhì)譜儀器后會產(chǎn)生非常高的基質(zhì)效應(yīng)，我們所說的脂質(zhì)含量較高，這個“高“是一個相對的概念，很多時候，被分析物是ppb 甚至是ppt 這樣的級別，哪怕有1%的脂質(zhì)，對于被分析物來說都是上百萬的倍數(shù)，對最終的分析結(jié)果有很大的影響。我們一般接觸到的一些食品，如奶制品、豆奶中的脂肪含量占4%，大豆油的脂肪含量為100%。較低的像一些蔬菜，脂肪含量為零。至于肉類，如豬肝的脂肪含量是4%，但是，樣品中1%的脂肪含量都會影響到分析的結(jié)果，所以應(yīng)盡量去除。我們定義脂肪含量大于12%就是比較高的，高脂肪含量會直接影響到儀器的色譜柱使用壽命，影響分析的靈敏度、精確度，同時會增加儀器硬件的維護成本。
2、Q: 樣本前處理中脂肪含量的多少與哪些檢測項目有關(guān)?
A: 與脂肪相關(guān)的檢測項有多種，第一是農(nóng)藥殘留，農(nóng)殘最可能存在于一些水果蔬菜中。第二是獸藥殘留，可能存在于一些肉類、魚、奶、蛋等類似的動物源食品中。第三是環(huán)境中帶來的污染物，比如較為常見的多環(huán)芳烴。第四是一些生物毒素如黃曲霉毒素，如果糧食在存儲和運輸過程中發(fā)霉了，則可能產(chǎn)生生物毒素。此外還有一些非法添加物，這些項目的檢測樣本中都可能含有一定比例的脂肪，在樣品前處理時應(yīng)該盡量去除。
3、Q:在樣品前處理中的主要操作過程是怎樣的?它對實驗室的操作人員有什么特殊要求嗎?
A：使用HMR，操作人員基本上經(jīng)過簡單的培訓(xùn)，就可以完成操作。
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